＜蒸留＞

• （1）試料250 mL（ふっ化物イオンとして30 µg以上を含む）をメスシリンダーに取り、フェノールフタレイン（5 g/L）2～3滴加え、水酸化ナトリウム溶液（20 g/L）を滴下して微アルカリ性にした後、蒸留フラスコに入れ加熱して約40 mLまで濃縮します。（受器の液はアルカリ性を呈するようにします。）
• （2）蒸留フラスコを冷ましてから注入ロートから二酸化けい素1 g、りん酸1 mL、過塩素酸40 mLおよび沸騰石2～3個加えます。受器（有栓メスシリンダー250 mL）に水酸化ナトリウム（20 g/L）を20 mL、フェノールフタレイン（5 g/L）2～3滴を加え、逆流止めの先端は水面下に保つようにします。受器中の溶液は蒸留が終わるまで赤色を保つようにします。（赤色が消えた場合には水酸化ナトリウム（20 g/L）とフェノールフタレイン（5 g/L）を適度に滴下します。）
• （3）コック1は閉めて、コック2は開けた状態で水蒸気発生フラスコと蒸留フラスコを加熱します。蒸留フラスコ内の液温が140 ℃に達してから、コック1を開けて、コック2は閉じて水蒸気を蒸留フラスコに送ります。
• （4）蒸留フラスコ内の液温を140 ℃±5 ℃、留出速度を3～5 mL/minに調節し、受器の液量が220 mLになるまで蒸留を続けます。
• （5）冷却器及び逆流止めを取り外し、冷却器内管及び逆流止めの内外を少量の水で洗い、洗液も受器に加えます。留出液に硫酸（1+35）を赤色が消えるまで滴下し、さらに水を250 mLの標線まで加えます。
• （6）空試験として、水30 mLを蒸留フラスコにとり、（2）～（5）の操作を行います。

＜試薬＞

• ランタン-アリザリンコンプレキソン溶液（市販のアルフッソン®を溶解して調整）
• アセトン

＜操作＞

• （1）蒸留操作で得られた留出液の適量（30 mL以下、ふっ化物イオンとして4～50 µgを含む）を全量フラスコ50 mLに取ります。
• （2）ランタン-アリザリンコンプレキソン溶液を5 mLとアセトン10 mLを加えた後、さらに蒸留水を標線まで加え振り混ぜ、約1時間静置します。（ランタン-アリザリンコンプレキソン溶液はふっ化物イオンと反応して青い色の錯体を生じます。また、残留塩素などの酸化性物質があるとランタン-アリザリンコンプレキソン溶液の色が脱色されてしまい正確な値を得られません。）
• （3）空試験として蒸留水についても蒸留前処理操作を行い、得られた留出液30 mLを取り、操作（2）を行います。
• （4）試料について（2）で得た一部の溶液をセルに移し、（3）を対象液として波長620 nm付近の吸光度を測定します。
• （5）検量線からふっ化物イオンの量を求め、試料中のふっ化物イオンの濃度を算出します。